热分析技术的原理及应用(一)

时间:2019-02-11 19:55:16 来源:诺亚彩票 作者:匿名



一,热分析的概念和分类

热分析(TA)是一种分析技术,可在程序化温度条件下测量物质的物理特性与其温度之间的关系。热分析的定义包括以下三个方面:第一,物质必须承担程序温度控制的功能,通常是指以一定的速率上升(降低)的恒定速率;第二,选择观察到的物理量P,这个物理量可以是热,机械,光学,电学,磁学和声学;这使得热分析方法本身非常广泛;第三是用温度T测量物理量P的变化。具体的功能形式往往不是很明显,在许多情况下,它们的功能关系不能通过测量直接给出。

热分析技术的起源可以追溯到19世纪末。 1887年,法国人首先通过热电偶温度测量研究了加热过程中粘土矿物的热性质。 1899年,英国首先使用差分热电偶和参考材料,大大提高了热分析的灵敏度,并发明了差热分析(??DTA)技术。 1915年,在平衡分析的基础上,日本人发展了“热平衡”(Thermal Gravimetry,TG)。从20世纪40年代中期到20世纪60年代中期的20年间,热分析仪逐渐向自动化,量化,小型化和商业化发展,热分析技术的研究领域不断扩大。研究小组继续扩大和数据积累。该技术日益完善,逐步形成跨越多个领域的独立跨学科主题。 1964年,基于DTA技术,美国人发明了差示扫描量热法(DSC),它本质上是一种检测技术,通过测量物质的焓来反映物质的特性。随后,美国大多数先生制作了差示扫描量热仪,这有助于热分析方法的应用。目前,DSC技术已广泛应用于食品热分析领域。根据测量的物理量的性质,热分析技术可以分为以下类型。

(1)确定物质的质量

主要包括热重分析(TG),等压:质量变化测定(IMCD),评估气体检测(EGD),Evove气体分析(Evalved Gas)分析,EGA),Emanation Thermal分析(ETA)和热颗粒分析(TPA)。

(2)确定物质的温度

包括两种方法:加热曲线测定(HCD)和差热分析(??DTA)。

(3)确定物质的热量

主要指差示扫描量热法(DSC)。

(4)确定物质的大小

即,Thermo Dilatometry(TD)。

(5)测量物质的机械量

包括热机械分析(TMA)和动态热机械测量(DTM)。

(6)确定物质的声学量

包括Thaermo Sonimetry(TS)和Thnermo Aconstimetry(TS)。

(7)其他方法

用于测量物质的光学量的热光学方法(Thermo Ptometry,TP),用于测量物质的量的热电方法(TE)和用于测量物质的磁量的Thermo Magnetometry(TM)是包括在内。二,常见的热分析技术和原理

(1)热重分析法

热重分析的定义:在程序温度控制条件下测量物质质量和温度之间关系的技术。测试样品可以是固体或液体,在测试期间以一定速率加热或冷却,或保持在恒定温度。热重分析可用于确定分解,氧化,还原,蒸发,升华和其他质量变化。典型的热重分析测量装置如图10-7所示。

具有记录功能的热天平是最重要的部分。由于热天平的特殊结构,称重功能与一般天平存在显着差异。传统的分析天平只能静态称重,即在称重过程中样品的质量是恒定的。称重时的温度大多是室温,周围的气氛是大气压。热天平是不同的。它可以自动连续地进行动态称重和记录,并在称量过程中根据一定的温度程序改变样品的温度。样品周围的气氛也可以控制或调整。可以通过使用样品在加热后经历质量变化的现象来进行样品组分的定量分析。尽管热分析方法具有诸如重复性不令人满意和测量误差大的缺点,但通过提高热分析水平和仪器制造水平,包括微机数据处理技术,可以部分地改善上述问题。

因为通过热分析定量分析样品的成分有其独特的特点,如样品不需要预处理,试剂分析,操作和数据处理都方便等,这些都超出了一般化学分析和其他方法,因此应用程序仍然越来越广泛,开发速度也非常快。由于通过热重量法计算的重量损失率受操作条件的影响较小,因此通常比差热分析方法更精确。为了建立特定减重过程的重量损失与其组分含量之间的定量关系,通常需要通过了解样品的化学组成和加热过程中可能发生的化学变化来理解热重分析机制。 。使用TG-DTA仪器或结合气体放出(EGA),红外光谱和X射线衍射分析通常很有帮助。典型的热重分析曲线如图10-8所示。图中的AB和CD称为Plateau,它是TG曲线的一部分,其质量基本不变。 B点称为初始温度,当累积质量变化达到热天平可以检测到的水平时,它是正温度。点C称为最终温度(Tf),并且是累积质量变化达到最大值的温度。 (T1-Tf)称为反应间隔,是起始温度和结束温度之间的温度间隔。参考:现代食品检测技术

关键词:热分析技术,原理,应用,食品检测,国家标准特殊物质网络

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